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自動電位滴定儀測定硝酸益康唑含量

發(fā)表時間:2020-05-14  |  點擊率:1410

簡介

硝酸益康唑,白色或微黃色的結晶或結晶性粉末,屬于抗真菌藥。本試驗通過GT50自動電位滴定儀來測定硝酸益康唑的含量。

 儀器配置

1.  GT50電位滴定儀

2. PH-101 復合電極

3. 100mL 滴定杯

4. 電子天平 ( 0.1mg)

5. 燒杯

6. 量筒,移液管等

試劑

1. 滴定劑:0.1102mol/l 高氯酸標準溶液

2. 溶劑: 冰醋酸

3. 硝酸益康唑

測定方法

  • 利用酸堿中和滴定原理測定硝酸益康唑含量。
  • 稱取 0.3g 樣品于 100mL 的滴定杯中,加 50mL 冰醋酸,磁力攪拌 1min,插入電極和滴定頭,設置好滴定參數,用高氯酸標準溶液進行滴定,儀器自動尋找終點,測量結束儀器會根據設置的公式自動計算結果并顯示在屏幕上。同時做空白實驗。

儀器參數

● 計量管體積:20mL

  • 控制精度:1μL

● 小滴定體積10μL

● 大滴定體積100μL

● 攪拌速度200

● 每滴間隔1200ms

  • 終點模式:微分判定

● 微分設置:200

實驗條件

● 樣品來源:客戶

● 樣品名稱:硝酸益康唑

● 環(huán)境溫度20

● 環(huán)境濕度55%

● 空白體積0.018mL

實驗數據

 

樣品名稱

 

測定次序

進樣量 g

終點體積 mL

含量結果%

1

0.3057

6.0472

97.14

2

0.3019

6.0235

97.97

分析時長:約 3min

 

結果平均值:97.56

 

 

 

計算公式: X =

(V1-V 0)´ C ´ 44.47 m ´ 0.995´10

 

式中:V1:滴定終點體積(mL)

V0:滴定空白體積(mL) C:滴定劑濃度(mol/L)

44.471ml 高氯酸滴定劑相當于硝酸益康唑的質量 mg m:樣品質量(g)

圖譜: 

 

結果討論

經測定,硝酸益康唑樣品含量為 97.56%, 重復性較好。值得注意的是高氯酸滴定劑受溫度影響很大,需使用體積校正或者控制實驗室溫度。

相關標準

中國藥典

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